離心分離技術(shù)在焦油脫渣脫水工藝中的應(yīng)用
行業(yè)動(dòng)態(tài)
焦油喹啉不溶物的高低直接關(guān)系到焦油瀝青的質(zhì)量，焦油瀝青的深加工要求喹啉不溶物越低越好，因此為了改善煤焦油脫渣和脫水，國(guó)內(nèi)外都進(jìn)行了廣泛研究，已經(jīng)提出的改進(jìn)方法有：靜置沉降分離，過(guò)濾和熱過(guò)濾，離心分離，用表面活性劑處理，超聲波技術(shù)以及用蒽油稀釋等。煤焦油預(yù)處理凈化所采用方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)：靜置沉降分離設(shè)備投資小，工藝簡(jiǎn)單，但占地面積大，清渣非常困難，不適合環(huán)保要求；熱熔過(guò)濾凈化效果較好，工藝較簡(jiǎn)單，但對(duì)濾網(wǎng)要求苛刻，通常難于達(dá)到，必須加壓處理，運(yùn)行費(fèi)用較高，也不宜采用。溶劑萃取處理投資小，凈化效果較好，但溶劑用量大，工藝能耗大。在國(guó)內(nèi)已工業(yè)化的技術(shù)中，離心分離機(jī)技術(shù)較為簡(jiǎn)單實(shí)用，并在生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用。因此本文采用離心分離技術(shù)脫出攀鋼煤焦油中100μm以上的原生喹啉不溶物和水分進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，采用離心分離處理后煤焦油除渣率≥90%，得到焦油含渣量≤0.3%，含水≤2.0%。
1 試驗(yàn)條件
1.1 儀器和試劑
N，N-二甲基甲酰胺，分析純；
100μm過(guò)濾網(wǎng)；
鋼制漏斗，內(nèi)徑40mm；
集熱式恒溫磁力攪拌器；
ZXZ-1型旋片式真空泵；
LDJ-5C型離心式加熱恒溫原油水分測(cè)定儀（轉(zhuǎn)速4000r/min，分離因數(shù)4690G）。
1.2 試驗(yàn)方法
將加熱到80℃的煤焦油放入恒溫離心機(jī)中離心，采取在不同轉(zhuǎn)速離心，在不同離心時(shí)間后，在過(guò)濾網(wǎng)中過(guò)濾，分析脫除煤焦油原料中雜質(zhì)的效果。
試驗(yàn)步驟：
將過(guò)濾網(wǎng)在N，N-二甲基甲酰胺中浸泡24h，然后取出晾干，烘干，恒重備用。
將煤焦油倒入1000ml燒杯并在恒溫油浴中加熱到80℃，不斷攪拌，恒溫30min，然后倒入離心管，并放入加熱到80℃離心機(jī)中，以不同轉(zhuǎn)速、不同離心時(shí)間離心分離。
待離心機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)后取出離心管，去除上層約1/5水層，取中間2/5～4/5倒入100ml燒杯中（如果需要量大可同時(shí)離心幾個(gè)），稱(chēng)重。然后倒入夾好過(guò)濾網(wǎng)的鋼制漏斗中，抽濾。
待抽濾完成，用60ml的熱喹啉沖洗燒杯和漏斗，直至無(wú)明顯顏色變化。取出濾網(wǎng)，烘干恒重。
1.3 煤焦油中喹啉不溶物粒度分析
為了便于確定離心機(jī)的操作參數(shù)，為實(shí)驗(yàn)及工業(yè)化提供依據(jù)，對(duì)煤焦油中喹啉不溶物粒度分布情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。
試驗(yàn)設(shè)備：RISE-2008型激光粒度分析儀。
儀器工作條件：以He-Ne氣體激光作為光源，波長(zhǎng)為0.6328μm，探測(cè)器檢測(cè)角是135°，超聲系統(tǒng)的功率是100W，樣品分散池容積為400ml，攪拌速度在0～3000r/min的范圍內(nèi)，測(cè)量范圍為0.02～1200μm，準(zhǔn)確性誤差＜±3%，重復(fù)性偏差＜±3%。
分析方法：打開(kāi)儀器，將儀器預(yù)熱15min后，向儀器分散池內(nèi)注入約350～400ml去離子水，打開(kāi)循環(huán)系統(tǒng)，使整個(gè)系統(tǒng)充滿去離子水，排出系統(tǒng)內(nèi)氣泡，以水為分散劑進(jìn)行測(cè)量。攪拌速度設(shè)置為50r/min，超聲時(shí)間為5min。待儀器基線平穩(wěn)后，向分散池中加入約0.02gQI，進(jìn)行測(cè)定。
粒度分析表明，攀鋼煤焦油原生喹啉不溶物中，粒徑小于10μm的占98.86%，其中1～2μm的占到55.72%，2～3μm的占到16.57%，3～10μm占4.38%，200～1000μm占1.14%，由于離心機(jī)分離主要脫除100μm以上微粒，因此通過(guò)離心凈化分離，喹啉不溶物的脫除率不會(huì)超過(guò)1.14%（按顆粒數(shù)量計(jì)），對(duì)煤焦油的原生喹啉不溶物含量影響不大。攀鋼煤焦油原生喹啉不溶物含量為1.35%（質(zhì)量分率，下同），離心凈化之后，經(jīng)實(shí)測(cè)，煤焦油的原生喹啉不溶物含量為1.10%。
2 離心機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)焦油除渣效果的影響
離心機(jī)以不同轉(zhuǎn)速離心后，在100μm的過(guò)濾網(wǎng)中過(guò)濾，分析脫除煤焦油原料中雜質(zhì)的效果。離心機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)除渣效果的影響如下：
| 轉(zhuǎn)速（r/min） | 未離心 | 2100 | 2400 | 2700 | 3000 |
分離因數(shù)（G） | 0 | 1293 | 1688 | 2137 | 2638 |
濾網(wǎng)（g） | 0.3002 | 0.3129 | 0.3016 | 0.3087 | 0.2994 |
煤焦油（g） | 274.18 | 254.1 | 241.5 | 278.3 | 249.54 |
雜質(zhì)（干）+濾網(wǎng)（g） | 0.9848 | 0.3840 | 0.3390 | 0.3455 | 0.3281 |
雜質(zhì)（干）(g) | 0.6846 | 0.0711 | 0.0374 | 0.0368 | 0.0287 |
雜質(zhì)（干）/100g焦油 | 0.2497 | 0.0280 | 0.0155 | 0.0132 | 0.0115 |
100μm渣脫除率（%） | 0 | 88.8 | 92.8 | 94.7 | 95.4 |
由上表中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)離心速率為2400r/min（分離因數(shù)1688G）時(shí)，大于100μm雜質(zhì)脫除率達(dá)到93.8%，因此通過(guò)離心分離可以達(dá)到除渣目的。該數(shù)據(jù)與國(guó)內(nèi)等實(shí)際工業(yè)相比，分離因數(shù)偏低（例如上海某鋼廠離心機(jī)一般在分離因數(shù)2700G左右工作），這主要是因?yàn)椋阂环矫?，攀鋼焦油渣?00μm以上雜質(zhì)的粒徑主要集中在300～900μm范圍，而在100μm附近基本沒(méi)有雜質(zhì)，由于微粒直徑大，在較低的分離因數(shù)下即可實(shí)現(xiàn)分離；另一方面，攀鋼焦油明顯較清，不如其它廠焦油粘稠，這也使離心分離所需要的轉(zhuǎn)速低些。
3 離心機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)焦油脫水效果的影響
實(shí)驗(yàn)中的焦油水分約4.0%，經(jīng)過(guò)充分?jǐn)嚢柚笤龠M(jìn)行試驗(yàn)的。不同轉(zhuǎn)速下焦油脫水情況如下：
| 轉(zhuǎn)速（r/min） | 1800 | 2400 | 3000 | 4000 |
分離因數(shù)（G） | 950 | 1688 | 2638 | 4690 |
煤焦油質(zhì)量（g） | 411.50 | 414.14 | 410.13 | 445.73 |
水含量（%） | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
離心后水含量（%） | 1.58 | 1.09 | 1.00 | 0.92 |
脫水率（%） | 60.5 | 72.75 | 75.00 | 76.74 |
由上表可以看出，含水量為4%的煤焦油轉(zhuǎn)速3000r/min（分離因數(shù)2638G）時(shí)脫水率達(dá)到75%，含水1.00%，能夠達(dá)到含水量小于2.0%的要求?？赡芤?yàn)樗菍?shí)驗(yàn)之前加入的，分散程度低（與焦油結(jié)合程度稍低），較易脫除，以致與工業(yè)離心機(jī)實(shí)際數(shù)據(jù)相比，含水量稍微偏低。
4 離心時(shí)間對(duì)焦油除渣效果的影響
除渣效果與離心時(shí)間或停留時(shí)間有關(guān)，離心時(shí)間越長(zhǎng)，除渣效果越好。固定轉(zhuǎn)速3000r/min，考察不同離心時(shí)間對(duì)除渣的情況，結(jié)果如下：
| 離心時(shí)間（s） | 離心溫度（℃） | 稱(chēng)取焦油量（g） | 喹啉不溶物量（g） | 喹啉不溶物含量（g) |
0 | 70-80 | 1.0931 | 0.01476 | 1.35 |
30 | 70-80 | 1.0940 | 0.01203 | 1.10 |
60 | 70-80 | 0.7514 | 0.00796 | 1.06 |
120 | 70-80 | 1.1388 | 0.01036 | 0.91 |
240 | 70-80 | 0.9786 | 0.00842 | 0.86 |
結(jié)果表明，離心機(jī)時(shí)間越長(zhǎng)，除渣效果越好。
5 結(jié)論
（1）離心時(shí)間越長(zhǎng)，離心速率越高除渣效果越好，焦油含喹啉不溶物越低。
（2）離心速率達(dá)到3000r/min時(shí)焦油水分可降到1%，離心速率再提高，焦油水分脫除效果不大。
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